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        氣相色譜常見問題及注意事項-上篇

        發布時間:2019-03-29

        很多朋友對于 氣相色譜 的常見問題及注意事項不是很清楚,所以在遇到這些問題的時候會顯得特別慌張,從而不知所措。那么在這里給大家列出來分享學習。瑞盛科技小編呢整理出來共27項,由于內容有點多,所以分成上篇和下篇,共2篇文章給大家分享,以便大家學習審閱。

        氣相色譜是利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離的物理方法。下面我們將學習到的是上篇部分內容,請往下看。

         

        一、氣相色譜法的常用術語及基本概念

         

        1、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。    

         

        2、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。

         

        3、色譜峰:物質通過色譜柱進到檢測器后,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。   

         

        4、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。

         

        5、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過檢測器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

         

        6、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

         

        7、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x /2表示。

         

        8、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=td*Fc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=tr*Fc。

         

        9、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。

         

        10、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標準,而求出其他物質的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。

         

        二、氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響

         

        操作條件對于色譜分離有很大影響:

         

        1、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速范圍:毛細管柱柱流速2~3ml/min,不銹鋼填充柱柱流速10~100 ml/min。

         

        2、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。毛細管色譜柱內徑為0.5~1mm,柱長一般為15~100米不等,不銹鋼填充柱的柱內徑一般為3~6mm,柱長一般為1~4米。

         

        3、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和檢測器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。

         

        4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。

         

        1固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率要比粗的好些。

         

        2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

         

        5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0.1-5毫升。

         

        三、固定液的選擇原則

         

        固定液是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。

         

        根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的相似性原則,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力強,被分離組分在固定液中的溶解度大,分配系數大,因而保留時間長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。下面不同情況進行討論:

         

        分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;

         

        分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出; 

         

        分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;

         

        對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。相似相容性原則是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用混合固定液,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。

         

        四、配柱時常用的固定液溶劑及溶劑選用原則

         

        常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是:

         

        溶解性好; ②不與固定液起化學反應; ③沸點低; ④毒性小。

         

        五、色譜柱失效的表現

         

        色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。

         

        六、新裝填的色譜柱要老化一段時間才能使用

         

        裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后才能分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。

         

        七、毛細管柱的老化操作

         

        老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。

         

        老化操作:將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20 oC 左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降,并且會持續30-90 分鐘。當達到一個固定的值后,基線會穩定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40oC 以下,盡快地檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。

         

        一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接進行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

         

        八、基線漂移問題排查

         

        GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象,這種現象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。

         

        確定基線漂移問題來源的方法如下:

         

        首先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩,那么污染來自檢測器;如果基線是穩定的,證明檢測器良好,此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來,走一個升溫程序,觀察基線漂移情況,此時反映的是進樣器的污染情況,如果基線不穩,可以確定問題來自進樣口;如果基線穩定,證明檢測器和進樣口均未被污染,此時把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。

         

        九、如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?

         

        色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那么在程序升溫時容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經干凈。

         

        十、如何降低檢測器帶來的基線漂移?

         

        由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的,使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移;使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性;正確的檢測器維護,包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。

         

        十一、如何降低柱子流失帶來的基線漂移?

         

        在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨于水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續通過色譜柱,即便進行老化基線也無法降到水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

         

        十二、所有組分峰小或變小

         

        可能原因和建議措施:

         

        1 、分流比過大;

         

        、檢測器與樣品不匹配;

         

        、進樣針缺陷,使用新針;

         

        4 、進樣后漏液,判斷漏液點;

         

        、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

         

        、分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度;

         

        、NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

         

        十三、無峰

         

        1、進樣口漏氣;

         

        2、FID檢測器火焰熄滅;

         

        3、色譜柱入口漏氣或堵塞;

         

        4、進樣針的問題,取不上樣品;

         

        5、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

         

        6、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化。

         

        相信大家看到了這里,也已經是學習到很多了,可能頭也有點頭昏昏的感覺了,畢竟內容還是蠻多的,一口氣看完沒法消化那么快,所以,瑞盛科技小編呢才會分為上下篇分享學習。

        以上,是氣相色譜常見問題及注意事項上篇的十三項,剩下的十四項將會在下篇分享到,感謝您的審閱,歡迎多互動學習,共同進步。



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