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        氣相色譜儀的優缺點和工作方法

        發布時間:2021-05-19


        1.氣相色譜儀是什么?  

        氣相色譜儀是一種分析技術,用于分離樣品混合物中的化學成分,然后對其進行檢測以確定其存在和/或含量。 這些化學成分通常是有機分子或氣體。 為了使氣相色譜分析成功,這些組分必須具有揮發性(通常分子量低于1250 Da)并且具有熱穩定性,因此它們在氣相色譜系統中不會降解。  在大多數行業中廣泛使用的技術:它用于從汽車到化學制品再到制藥的許多產品的制造中的質量控制; 出于研究目的,從隕石分析到天然產物; 以及從環境到食品到法醫的安全。  
         
        2.氣相色譜儀如何工作?  
         
        顧名思義,氣相色譜儀在分離中使用載氣,這是流動相的一部分(圖1(1))。 載氣通過GC系統傳輸樣品分子,理想情況下不會與樣品發生反應或損壞儀器組件。  
        首先使用注射器將樣品引入氣相色譜儀(GC),或從自動進樣器中轉移樣品(圖1(2)),該自動進樣器還可以從固體或液體樣品基質中提取化學成分 。 樣品通過隔墊(圖1(3))注入GC進樣口,該隔墊可以注入樣品混合物而不會損失流動相。 連接到進樣口的是一根分析柱(圖1(4)),長(10-150 m),窄(內徑0.1-0.53 mm)熔融石英或金屬管,其內壁覆蓋有固定的 階段。 將分析柱放在烤箱中,并在分析過程中對其進行加熱,以洗脫揮發性較小的組分。 色譜柱的出口插入檢測器(圖1(5)),該檢測器響應從色譜柱洗脫的化學成分以產生信號。 信號由采集軟件記錄在計算機上,以生成色譜圖(圖1(6))。  
         
        圖1:氣相色譜儀的簡化圖,顯示:(1)載氣,(2)自動進樣器,(3)進樣口,(4)分析柱,(5)檢測器和(6)PC  。 將
         
        注入GC進樣口后,如果樣品混合物的化學成分不在氣相中,則首先將其蒸發。 對于低濃度樣品,整個蒸氣云以不分流方式通過載氣轉移到分析柱。 對于高濃度樣品,只有一部分樣品以分流模式轉移到分析柱,其余部分則通過分流管線沖洗出系統,以防止分析柱超載。  
         
        進入分析柱后,樣品組分將通過與固定相的不同相互作用而分離。 因此,在選擇要使用的色譜柱類型時,應考慮分析物的揮發性和官能團與固定相匹配。 液相固定相主要分為兩種:基于聚乙二醇(PEG)或聚二甲基硅氧烷(PDMS),后者具有不同百分比的二甲基,聯苯或中極性官能團,例如氰丙基丙基。 因此,像分離器一樣,具有二甲基或低百分比聯苯的非極性色譜柱對于分離非極性分析物非常有用。 那些能夠進行π-π相互作用的分子可以在含有苯基的固定相上分離。 那些能夠進行氫鍵鍵合的化合物,例如酸和醇,
         
        最后一步是檢測分析物分子何時從色譜柱上洗脫下來。 例如,GC檢測器有很多類型:響應CH鍵的檢測器,例如火焰電離檢測器(FID);以及響應于CH鍵的檢測器。 用于檢測CH鍵的檢測器。 與特定元素發生反應的元素,例如硫,氮或磷; 以及對分子的特定特性起反應的分子,例如與電子捕獲檢測器(ECD)一起使用的捕獲電子的能力。  
         
         
        3.氣相色譜的優缺點
         
        氣相色譜是大多數行業中廣泛使用的技術。 它用于常規分析研究,可以分析從固體到氣體的許多不同基質中的數百至數百種化合物(可以使用GC x GC分析成千上萬種化合物)。 這是一項可靠的技術,可以輕松地與其他技術(包括質譜法)聯系起來。  GC僅限于分析揮發性化合物,其范圍從氦氣/氫氣到大約1250 u的分子量。 熱不穩定的化合物將在熱GC中降解,因此應使用冷進樣技術和低溫將其最小化。 更多極性分析物可能會卡在GC中或丟失,因此應關閉系統并保持良好狀態,否則這些分析物應進行衍生化。  
         
         
        4.氣相色譜儀常見問題
         
         氣相色譜儀中最常見的問題是泄漏。 流動相是一種流經整個系統的氣體,因此正確安裝零件和消耗品并定期檢查泄漏很重要。 對于極性更大的分析物,尤其是痕量分析物,活性是另一個問題。 玻璃襯里和色譜柱上的硅烷醇基團以及系統中積聚的結垢會導致出現拖尾峰,不可逆的吸附或催化分解。 進樣口是導致問題最多的區域,因為樣品已進樣,蒸發并轉移到GC色譜柱。 因此,定期進樣口維護和使用正確的耗材(例如停用的進樣口襯套)對于保持儀器無故障非常重要。

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